日本ANDMS-70快速鹵素水份測(cè)定儀測(cè)定PBT顆粒的水份含量

日本AND   MS-70快速鹵素水份測(cè)定儀測(cè)定PBT顆粒的水份含量

聚對(duì)苯二甲酸丁二酯（簡(jiǎn)稱PBT），為乳白色半透明到不透明、半結(jié)晶型熱塑性聚酯，具有高耐熱性、可以在140℃下長(zhǎng)期工作，韌性、耐疲勞性，自潤(rùn)滑、低摩擦系數(shù)。與PET一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。

1. 確定樣品重量
   按目前資料報(bào)告可知PBT水份含量少于0.1%，根據(jù)操作手冊(cè)中第5.3.1章節(jié)“測(cè)量的質(zhì)量要求”，我們將PBT樣品重量設(shè)定為20g。

     水份含量        最小稱量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
（注意：樣品重量越小，測(cè)量誤差越大）

2. 確定干燥溫度
   利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定最佳干燥溫度。一般來說，樹脂材料的水份含量小，不易揮發(fā)。因此，圖形曲線穩(wěn)定速度緩慢，并且很難判定蒸發(fā)的是水份或是其他成分。
   
   下圖似乎溫度穩(wěn)定在180℃。然而，此時(shí)產(chǎn)生輕微的氣味并且在200℃時(shí)樣品開始融化。因此，基于整體考慮，我們?cè)O(shè)定160℃為它的干燥溫度。

                  （圖1）
3. 測(cè)量結(jié)果
   下面是圖2的解釋說明：
（1）上述三個(gè)測(cè)量結(jié)果都在0.08%以上，樣品沒有進(jìn)行預(yù)熱處理。它們儲(chǔ)存環(huán)境濕度約在30%RH。
（自動(dòng)模式：干燥溫度160℃，終止值：0.005%，樣品質(zhì)量：20g，測(cè)量時(shí)間間隔：10mins）

（2）三個(gè)測(cè)量結(jié)果均低于0.04%，測(cè)量前，樣品已進(jìn)行了初步加熱處理。它們被認(rèn)為是干燥的樣品。
（定時(shí)模式：干燥溫度160℃，8mins，樣品質(zhì)量：20g，測(cè)量時(shí)間間隔：10mins）

              （圖2）

（3）供參考：PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環(huán)境中儲(chǔ)存3天后的測(cè)量結(jié)果（見圖3）

             （圖3）
4. 討論與建議
（1）當(dāng)MS-70測(cè)量模式設(shè)定為“標(biāo)準(zhǔn)模式”時(shí)，即使精度設(shè)定為HI（0.02%），它還是很難測(cè)定水份，而且在一分鐘內(nèi)會(huì)停止測(cè)量（含量約為0.01%）。因此，想要更準(zhǔn)確的結(jié)果，測(cè)量時(shí)間需設(shè)定為“定時(shí)模式”，并且要保持每一次測(cè)量的條件一致。

（2）若測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)值與KF法的不一致，這可能性是存在的。因?yàn)?，除了水份，材料的其他成分有可能也?huì)蒸發(fā)。因此，建議設(shè)定干燥溫度和測(cè)量時(shí)間，使得兩種方法的結(jié)果之間存在相關(guān)性。
  為了關(guān)聯(lián)MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結(jié)果，需同時(shí)在同一位置進(jìn)行含水率測(cè)定。根據(jù)儲(chǔ)存環(huán)境，樣品可能吸收水份（見圖3的測(cè)量結(jié)果）。

（3）當(dāng)水份含量低于0.1%以下時(shí)，水份測(cè)定儀的誤差影響變得更加顯著，更不用說環(huán)境因素（濕度）。例如，水份含量0.02%，意味著樣品重量為20g時(shí)，可以檢測(cè)到0.004g的重量變化（5g的樣品重量時(shí)檢測(cè)的重量變化為0.001g）。因此，樣品的重量越大，測(cè)量準(zhǔn)確度越高。

（4）進(jìn)行連續(xù)測(cè)量時(shí)，樣品盤周圍的溫度會(huì)升高，這樣的話，在開始下一次測(cè)量前，樣品的水份有可能會(huì)被揮發(fā)掉，從而會(huì)導(dǎo)致更多錯(cuò)誤。因此，強(qiáng)烈建議每次測(cè)量時(shí)使用冷卻的樣品盤，并且測(cè)量時(shí)間間隔約為10分鐘，以降低周圍環(huán)境的溫度，讓每次的測(cè)量保持一個(gè)相等的溫度分布。